二次热解吸仪具体操作方法
2019-09-12 08:36:23
广州踏实
二次热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。
二次热解析进样技术的主要设备是二次热解吸仪。二次热解吸仪进样不完全等同于顶空分析，二次热解吸仪进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样，可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分，可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。
二次热解吸仪进样技术是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中，该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号)，载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。当热解吸装置升高温度时，挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来，随载气进入气相色谱系统进行分析测定。所以热解吸进样可以被看作是吹扫—捕集进样的一部分。
二次热解吸仪具体操作方法：
1、设定温度
打开电源开关，按设置键(A/M)2秒，仪器进入设定温度状态，此时显示的设定值zui后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标)，增加键(STOP)可以增加数值，减少键(RUN/HOLD)可以减少数值，移位键(A/M)可以改变光标的位置。将温度设定为合适的数值后，再按设置键(A/M)就完成了设定状态，打开工作开关，快速升到设定温度，温度设定好以后，可以直接开机使用，无须每次设定，本仪器出厂时，已经对温度控制系统进行了优化，无须重新设置。
2、设定载体流量
接上氮气，打开气源保证0.2Mpa的气压，将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
3、操作规程
将一根待解吸的采样管插入快速插头上，等仪器的测量值与设定值温度相近时，将快速插头及采样管伸入加热炉中，顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度，保证系统的密封性，将一只100mL注射器插入热解器的出口，待采样管伸入加热炉2-3分钟，打开载气阀开关，用秒表计时解吸100mL所需要的时间，则载气流量为100(ml)/t(min)。解吸到100mL时，关闭载气阀，取下100mL注射器，逆时针方向适当旋转快速插头的手柄，取出采样管即完成一次热解吸过程。