2021年AutoTDS-IV(10位一次)型全自动热解析仪随机清单

2021-01-20 14:45:51 广州踏实 112

2021年AutoTDS-IV(10位一次)型全自动热解吸仪随机清单

序号

名称

单位

数量

1

AutoTDS-IV10位一次)型全自动热解析仪

1

2

5A保险管

5

3

电源线

1

4

同步信号线

1

5

Ф3锥形垫

5

6

Ф1.5锥形垫

5

7

O型圈10*2.4

50

8

进样隔垫

25

9

两通

2

10

三通

1

11

四通

1

12

∮1.6不锈钢管

1

13

吸附管接头

20

14

∮1.3紫铜垫及针头

10

15

TENAX吸附管

1

16

TC复合管

1

17

盲堵

2

18

合格证

1

19

说明书

1

20

保修单

1

热解析是通过直接或间接热交换,将污染介质及其所含的有机污染物加热到足够的温度(通常被加热到150~540℃),以使有机污染物从污染介质上得以挥发或分离的过程。热解析,不是热解析,热解析只是笔误或者打错。热解析技术室一种无溶剂,干净,通用,高灵敏度的样品前处理技术。 通常分为两大类: -土壤或沉积物加热温度为150~315℃的技术为低温热解析技术; -温度达到315~540℃的为高温热解析技术。目前此类修复工程涉及的污染物包括:苯、甲苯、乙苯、二甲苯或石油烃化合物(TPH)。

热解析和热脱附

热解析,是通过加热来解除吸附质在吸附剂上的吸附状态的过程,区别在解字,热解是受热分解的意思。因此热解析过程存在热分解反应。

热脱附技术是指在真空条件下或通入载气时,通过直接或间接热交换,将土壤中的有机污染物加热到足够的温度,以使有机污染物从污染介质上得以挥发或分离,进入气体处理系统的过程。作为一种非燃烧技术,热脱附过程污染物处理范围宽、设备可移动、修复后土壤可再利用,特别是对含氯有机物,非氧化燃烧的处理方式可以避免二恶英的生成,广泛用于有机污染物污染土壤的修复。目前,污染土壤传统热脱附技术为滚筒式热脱附,新兴热脱附技术包括流化床式热脱附、微波热脱附技术和远红外线热脱附。

可见热脱附过程不需要发生热分解反应,这是和热解的主要区别。

热解析应用领域

热解析可以用在广泛意义上的挥发态有机物(VOCs)、半挥发态有机物(SVOCs)、农药,甚至高沸点氯代化合物如PCBs、二噁英和呋喃类污染土壤的治理与修复上。待修复物除了土壤外,也包括污泥和沉积物等,但是热解析技术对仅被无机物如重金属污染的土壤、沉积物的修复时无效的。 

通常,以下四种类型样品基质中有可热解析的挥发性组分时,可使用热解析技术: 

①食品中的挥发性香味和风味化合物组成; 

②固体基质中可热降解的化合物组成,诸如聚合材料中的增塑剂、添 加剂、单体等; 

③样品基质中的不想要的组分,诸如商品中残存的溶剂等; 

④有目的地收集样品基质中挥发性组分,诸如在吸附管上采集空气中的挥发性有机污染物(VOCs) 。

第一类样品 分析化学家已经使用热解析技术用于食品分析有许多年了,不但可测定天然食品中的香味物质,而且可测定食品 中的残存物和污染物。诸如:在 50℃条件下,可收集红苹果的香味组分。将苹果放进一个密闭的可控制温度的容器中(具有 95mm 直径 和可进行温度控制) 。然后使用真空泵将容器中空气抽出并通过一个 Tenax 捕集阱,其出口流量为 25ml/min 收集 10min。再将捕集阱中热 解吸(275℃保持 2min)出来的样品输送到色谱中的分离柱〔0.53mm (i.d.) 〕并进行测定(FID) 。使用此种采样方法可以比较食品风味 的变化情况,监测与一种食品相关的挥发性有机物的状况,鉴定食品 在整个时间过程中它们可能发生的变化。


第二类是样品中的添加剂,诸如聚合物产品中的增塑剂、添加剂等。

这些样品经热解析的降解产物有助于纵火(arson)案件中残存 瓦砾(debris)分析测定,有助于土壤中污染物的定性测定,有助于 聚合物材料的性能分析等等。例如:被污染的 20mg 土壤样品直接放 在石英管中并快速加热到 400℃使用铂丝) 后, 通过 GC-MS 在线测定, 经载气吹扫通过一个 0.25mm(i.d.)的毛细管并直接进入 MS 可以快 速地测定出芘和荧蒽等多环芳烃,无需经过其他任何样品制备程序。 还有,使用上述的装置可查看聚合物样品中的增塑剂。将 1mg 聚氯乙 烯塑料加热到 300℃时,可测定出一个非常强的色谱峰——邻苯二甲 酸-2-乙基己酯。


第三类样品是物质中残存的挥发性组分测定, 如制药中的残存溶 剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物(oligomers ) 。

例如: 10mg 硅胶样品被加热到275℃并保持30min 后,经氦气吹扫(30ml/min0) 出来的组分被收集在 Tenax 捕集阱中。然后,在300℃条件下热解析 并反向吹扫捕集阱将解吸产物药送到大口径毛细管柱进行 GC/FID 测定。色谱测定结果表明, 至少有15个甲基硅氧烷的低聚物被测定出来。

最后一类样品是使用吸附剂管采集环境大气样品中的挥发性有 机污染物。环境样品经采样管预浓缩后,通过热解析并将解吸产物吹 扫出来,直接输送到 GC 或者在柱上再冷聚焦后进行 GC 分析。结果表 明,在 canister 采样器中取出100ml 空气样品通过 Tenax 捕集阱, 然后热解析进入 GC/PID。测定的挥发性组分包括2-和3- 氯乙烯、甲 苯、乙苯、二甲苯等。 


热解析优缺点

通过跟气相色谱或者质谱联用,热解析可解决复杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。热解析进样的主要特点是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。

被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础,即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。由此,控制样品温度、加热速率和 采样时间是很重要的。因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性,控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。优化这些分析过程常常涉及 到采样体积、温度、载气流速、吸附剂选择、吸附效率、色谱测定条件、与仪器的接口等等。

无需溶剂的热解析样品制备技术具有几个优点:

①热解析可进行的样品组分的色谱分析,而不是一部分,由此使灵敏度大大增加。早期的热解析技术主要应用在环境样品分析中,可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定。

②在色谱分析中没有溶剂峰,可进行宽范围挥发性物质分析,色谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰。

③热解析不使用溶剂,减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影响。

热解析的缺点是:样品完全解吸可能需要较长的时间,需要考察和计算采样量,样品处理的费用可能较高。大的和重的污染样品或者含有较不挥发性组分的样品,常 常需要很长的吹扫时间以完全地收集它们。热解析是一种非常灵敏的技术,所以常常被用来测定小体积样品,但是,令人关切的问题是样品的代表性,特别是应用于 庞大的样品样本时。

标签: 热解析
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